測試壓敏膠性能的方法大集合
根據(jù)目的和要求不同，壓敏膠粘制品剝離強度可以有多種測試方法。最常用的有以下幾種。
① 180°剝離和90°剝離試驗主要用于測定膠粘制品對于較硬或較厚的被粘物的粘接力。180°剝離測試所得到的數(shù)據(jù)比90°剝離測試分散性小，操作上簡便，故用得非常普遍，90°剝離則使用得較少。
② T型剝離試驗主要用于測定膠粘制品對于較軟或較薄的被粘物的粘接力或兩膠粘制品之間的粘接力。
③ 圓筒型剝離試驗與用于蜂窩夾芯板的爬鼓剝離試驗類似，主要是用于測定膠粘帶的快速解卷力。
由于絕大多數(shù)壓敏膠粘制品都是用于各種金屬、塑料、水泥制品、紙制品等硬或厚的被粘物上，所以180°剝離強度已成為壓敏膠粘劑及其制品最重要的性能之一。習(xí)慣上已經(jīng)將此強度看作壓敏膠粘接力大小的標(biāo)志，180°剝離強度的測試方法在許多國家已經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化。我國也已參考其他國家的標(biāo)準(zhǔn)，并根據(jù)國內(nèi)有關(guān)企業(yè)的現(xiàn)有測試標(biāo)準(zhǔn)制訂了壓敏膠粘帶180°剝離強度測試方法的國家標(biāo)準(zhǔn)。
國家GB/T 2792-1998測定壓敏膠粘帶180°剝離強度的方法如下：
(1) 試驗裝置
壓輥是橡膠包覆的直徑(不包括橡膠層)約84mm、寬度約45mm的鋼輪子;包覆橡膠硬度為80°±5°，厚度約6mm；壓輥的質(zhì)量為2000g±50g。
(2) 試驗機
拉力試驗機應(yīng)使試樣的破壞負載在滿標(biāo)負荷的15%-85%之間。力值示值誤差不應(yīng)大于1%。試驗機以下降速度300mm/min±10mm/min連續(xù)剝離。
拉力試驗機應(yīng)附有能自動記錄剝離負荷的繪圖裝置。
(3) 試樣
① 膠粘帶 膠粘帶寬度有20mm±1mm、25±1mm兩種，長度約200mm。
② 試驗板 試驗板長度為125mm±1mm，寬度為50mm±1mm，厚度1.5-2.0mm。試驗板材質(zhì)為GB/T 3280規(guī)定的0Cr18Ni9或1Cr18Ni9Ti。試驗板表面用JB/T 7499-1994規(guī)定的粒度為P280的耐水砂紙，先沿橫向輕輕打磨，在整個板面上磨出輕度痕跡，再沿縱向均勻打磨，除去這些痕跡。試驗板使用次數(shù)頻繁及長期沒有使用后，應(yīng)再打磨使用。試驗板表面有永久性污染或傷痕時，應(yīng)及時更換。
(4)狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗環(huán)境
狀態(tài)調(diào)節(jié)：制備試樣前，試樣卷(片)、試驗板應(yīng)在溫度為23℃±2℃，相對濕度為65%±5%條件下放置2h以上。
試驗室溫度為23℃±2℃，相對濕度為65%±5%。
(5)試驗步驟
① 用擦拭材料沾清洗劑擦洗試驗板，然后用干凈的脫脂紗布將其擦干，如此反復(fù)清晰三次以上，直至板的工作面經(jīng)目視檢查達到清潔為止。清洗后，不得用手和其他物體接觸板的工作面。
② 用精度不低于0.05mm的工具測量膠帶的寬度。
③ 在制備試樣前，先撕去外面3—5層膠粘帶，然后再取200mm以上的膠粘帶(膠粘帶合面不能接觸手或其他物質(zhì))。并把膠粘帶與清洗后的試驗板粘接。在試驗板的另一端下面放置一條長約200mm、寬400mm的滌綸膜或其他材料，然后用壓輥在自重下以約300mm/min的速度在試樣上來回滾壓三次。
④ 試樣制備后應(yīng)在試驗環(huán)境下停放20—40min后進行試驗。
⑤ 將試樣自由端對折180°，并從試驗板上剝開粘接面25mm。把試樣自由端和試驗板分別在上、下夾持器上。應(yīng)使剝離面與試驗機力線保持一致。試驗機以300mm/min±10mm/min下降速度連續(xù)剝離，并有自動記錄儀繪出剝離曲線。
⑥ 雙面壓敏膠粘帶與不銹鋼板或其他材料粘接時，先撕去雙面膠粘帶外面3—5層，然后再取200mm以上膠粘帶粘貼在聚酯薄膜上，然后再剝?nèi)チ硪幻娴母綦x紙，按規(guī)定進行試驗。
⑦ 測定單面壓敏膠粘帶或栓面壓敏膠粘帶與薄片、薄膜等材料剝離強度時，先將薄片、薄膜等粘貼在鋼板上，然后按規(guī)定進行試驗。
(6)試驗結(jié)果
壓敏膠粘帶180°剝離強度σ(kN/m)按下式計算：
σ=S/Lb×C
式中 S—記錄曲線中取值范圍內(nèi)的面積，mm2
L—記錄曲線中取值范圍內(nèi)的長度，mm
b—膠粘帶實際寬度，mm
C—記錄紙單位高度的負荷，kN/m。
在剝離的取值范圍內(nèi)，每隔20mm讀一個數(shù)，共讀4個數(shù)，求其平均值。每一組試樣個數(shù)不少于3個，試驗結(jié)果以剝離強度的算術(shù)平均值表示。
對于壓敏膠粘劑的初粘性能，至今學(xué)術(shù)界還沒有形成一個統(tǒng)一的定義。一般認為，壓敏膠粘劑的初粘性能是指粘劑與被粘物輕輕地快速接觸時所表現(xiàn)出的對被粘物表面的粘接能力，也就是通常所謂的手感粘性，即人們用手輕輕地接觸壓敏膠粘劑并迅速離開時所感覺到的膠粘劑的粘性。雖然手感粘性的判別標(biāo)準(zhǔn)可以因人而異但這種初粘性能確實是人們公認的一種壓敏膠粘劑的重要而又特殊的粘接性能。
上述初粘性能的定義中包含有諸多模糊的詞語，因而為了科學(xué)的研究和評判壓敏膠粘劑的初粘性能，人們曾提出并應(yīng)用過各種各樣的測試方法。這些這是方法大致可歸納并劃分為觸粘法、滾動摩擦法和剝離法三類，這些方法各有優(yōu)缺點。這里只簡單介紹其中最重要的幾種初粘性能的測試方法。
(1) 球滾打摩擦法
此法簡稱滾球法，是滾動摩擦法中最廣泛應(yīng)用的一種方法，也是最早提出的測試壓敏膠初粘性能的方法之一，至今至少已有50多年的歷史了。
① 滾球平面停止法 此法早已為美國壓敏膠粘帶協(xié)會制定為初粘性能的標(biāo)準(zhǔn)測試方法之一，即PSTC-6法，也已作為美國的一種國家測試標(biāo)準(zhǔn)方法。測試時，將直徑D為1.11cm的鋼球從高度h為6.51cm、與水平線呈ɑ角度(ɑ=21°30ˊ)的傾斜板頂端滾下，經(jīng)過壓敏膠粘帶的粘性阻滯而停下。測量鋼球過膠粘帶的距離L即為該膠粘帶初粘性能的量度，單位為mm。顯然，L越小，初粘性能越好。此法在歐美各國用得很多。有人曾經(jīng)對此法進行過深入的力學(xué)分析，從理論上研究了球的相對密度g、直徑D、高度h等與長度L的定量關(guān)系。
② 滾球斜坡停止法 此法又稱J.Dow法。測試時，將直徑不同的一系列鋼球從大到小依次從與水平面呈30°角的傾斜板上滾下，經(jīng)過放置在傾斜板下端的壓敏膠粘帶，找出其中能完全停止在膠粘面上的最大鋼球。用該鋼球的號數(shù)N來量度壓敏膠粘帶的初粘性能。顯然，N越大，初粘性能越好。此法在我國和日本用得很多。日本已將此法制訂為國家標(biāo)準(zhǔn)，稱為JISZ0237.我國最近也已對此法制訂了相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)。
滾球法測試壓敏膠初粘性能的優(yōu)點是設(shè)備簡單，操作方便。但試驗結(jié)果往往不易重復(fù)，數(shù)據(jù)的分散性較大。因此，每個試樣往往需要經(jīng)過反復(fù)多次的試驗才能得到比較可靠的結(jié)果。對于天然橡膠型壓敏膠粘劑，用滾球法測得的初粘性能與用指觸法測得的手感粘性之間一般都很一致。但對合成橡膠和丙烯酸紙類的壓敏膠來說，兩者之間常常缺乏一致性。有些手感粘性很好或用其他方法測定的初粘性能很好的丙烯酸酯壓敏膠粘劑，用滾球法卻得不到好的結(jié)果。
(2) 快速剝離法
此法亦稱Chang試驗法、快粘試驗法或Kreck試驗法。美國壓敏膠粘帶協(xié)會已將它制定為初粘性能的另一種標(biāo)準(zhǔn)試驗方法，稱為PSTC-5。測試時，將壓敏膠粘帶除自己的質(zhì)量外不加任何壓力地粘貼在不銹鋼試驗板上，然后馬上(60s之內(nèi))在試驗機上以0.5cm·s-1的速度進行90°剝離試驗將膠帶揭去，所測得的剝離強度值即為膠帶初粘性能的量度，單位為N/m。
此法在歐美用得較多。其優(yōu)點是能比較好地反映壓敏膠的初粘性能或手感粘性。主要缺點是測試數(shù)據(jù)受基材的影響很大：同種壓敏膠，剛性基材比柔性基材數(shù)值偏高;基材越厚數(shù)值越高。
(3)圓柱體觸粘法
這是一種直接模仿手感粘性的測試方法。用一個固定在試驗機測試頭上的不銹鋼針形小圓柱體(接觸端面直徑為5mm)，以很小的壓力(一般為9.8kPa)與固定在另一測試頭上的膠粘帶膠接觸很短的時間(一般為1s)然后以很快的速度(一般為1.0cm·s-1)拉開，測定所需的最大分離力作為該膠粘帶初粘性能的量度，單位為N。
顯然，這種方法能更好地反映壓敏膠的手感粘性，測試精度和重復(fù)性皆比較好。因而除用作初粘性能的常規(guī)測試外，此法還可以用來研究接觸壓力、接觸時間和分離速度等因素的影響。已用此法對壓敏膠粘劑的初粘性能進行了許多比較定量的研究工作。該法的主要缺點是需要復(fù)雜而昂貴的專用試驗設(shè)備，稱為polyken觸粘法初粘試驗機。現(xiàn)在已對該試驗的方法和設(shè)備進行了改進，使得操作簡單，且設(shè)備價格也便宜。
下面以GB 4852—84測定壓敏膠粘帶初粘性能的方法加以介紹。
① 原理：將以鋼球滾過平放在傾斜板上的粘性面。根據(jù)規(guī)定長度的粘性面能夠粘住的最大鋼球尺寸，評價其出粘性大小。
② 測試設(shè)備：本裝置主要由傾斜板、放球器、支架底座及接球盒等部分組成。
傾斜板：以厚約2mm的玻璃板覆在厚約7mm的鋼板上資格傾斜板，兩板間可襯入毫米坐標(biāo)紙，作為安放試樣、調(diào)節(jié)鋼球起始位置的標(biāo)記。
放球器：放球器應(yīng)能調(diào)節(jié)傾斜板上的鋼球起始位置，釋放鋼球時，對球應(yīng)無任何附加力。
支架：支架用于支持傾斜，并可在0°~6°范圍內(nèi)調(diào)節(jié)板的傾角。
底座：底座應(yīng)能調(diào)節(jié)并保持裝置的水平狀態(tài)。
接球盒：接球盒用于承接板上滾落的鋼球，其內(nèi)壁襯有軟質(zhì)材料。
③ 鋼球 以GCr15軸承鋼制造、精度不低于GB 308-77《鋼球》規(guī)定的0級、直徑為0.039~25.4mm的33種鋼球，可作為測試用鋼球。
鋼球按其英制直徑的32倍值編排球號。測試時應(yīng)使用球號連續(xù)的一組鋼球。
鋼球應(yīng)存放在防銹油中。有銹跡、傷痕的球須及時更換。
④ 聚酯薄膜 采用復(fù)合JB 1256—77《6020聚酯薄膜》規(guī)定的厚度為0.025mm的薄膜。其長度約為110mm，寬度比試樣約寬20mm。
⑤ 測試條件 試驗室溫度(23±2)℃，相對濕度為(65±5)%。制備試樣前，膠粘帶應(yīng)除去包裝材料，互不重疊地在規(guī)定的條件下放置2h以上。
⑥ 試樣 試樣寬度為10~80mm，長度約250mm，除去最外層3~5圈膠粘帶后，以約300mm、min的速度解開卷狀膠粘帶，每隔200mm左右裁取一個試樣，取4個以上。
試樣拉伸變形較大時，允許有不大于3min的停放時間，使其復(fù)原。
取樣時不允許手或其他物體接觸試樣測試段。
⑦測試步驟
a. 準(zhǔn)備工作 將蘸有清洗劑的脫脂紗布，擦洗玻璃表面和聚酯薄膜的兩面，再用紗布擦干凈。
將擦去防銹油的鋼球，放入盛有清洗劑的容器內(nèi)浸泡數(shù)分鐘，取出后，用清潔的清洗劑和紗布反復(fù)清晰擦拭，然后再用干凈紗布擦拭干凈，清洗后的鋼球，應(yīng)用干凈的竹(木、骨)制鑷子等工具夾取。
將膠粘帶試樣粘性面向上地放置在傾斜板上。在規(guī)定部位覆上聚酯薄膜作為助滾段。助滾段應(yīng)平整，無氣泡、皺折等缺陷。助滾段以下100mm范圍內(nèi)為測試段。
用膠粘帶將助滾段兩側(cè)及試樣下端固定在傾斜板上。必要時，也可以用膠粘帶沿測試段兩側(cè)邊緣加以固定，使試樣平整地貼合在板上。
用鑷子把鋼球夾入放球器內(nèi)，調(diào)節(jié)放球器的前后位置，使鋼球中心位于助滾段起始線上，在正式測試前，一個試樣允許作多次試測，但應(yīng)調(diào)節(jié)放球器的左右位置，使鋼球每次滾動的軌跡不重和。
試樣寬度大于25mm時，以試樣中央25mm寬的區(qū)域為有效測試區(qū)域。
預(yù)選最大鋼球：輕輕打開放球器，觀察滾下的鋼球是否在測試段內(nèi)被粘住(停止移動逾5s以上)，從大至小，取不同球號的鋼球進行適當(dāng)次數(shù)的測試，直至找到測試段能粘住的最大球號的鋼球。
取上述最大球號鋼球和球號與之銜接的大小兩個球，在同一試樣上各進行一次測試，以確認最大球好的鋼球。
b. 正式測試 取3個試樣，用最大球號鋼球各進行一次滾球測試。若某試樣不能粘住此鋼球，可換用球號僅小于它的鋼球進行一次測試，若仍不能粘住，則須重新測試。
⑧測試結(jié)果 測試結(jié)果以鋼球球號表示。
在3個試樣各自粘住的鋼球中，如果3個都為最大球號鋼球，或者兩個為最大球號鋼球，而另一個的球號僅小于最大球號，則測試結(jié)果以最大球號表示;如果一個為最大球號鋼球，而另兩個鋼球球號僅小于最大球號，則測試結(jié)果以僅小于最大球號的鋼球球號表示。
內(nèi)聚力或內(nèi)聚強度是壓敏膠粘劑除粘接力和初粘力之外的又一個重要性能。任何材料在受到外力作用時都會產(chǎn)生形變甚至破壞。所謂材料的內(nèi)聚力，就是指材料本身抵抗外力作用的能力，外力對于粘接接頭的作用不外乎采取正拉、剪切和剝離三種加載方式。一個好的壓敏膠粘制品在受到剝離外力(尤其是快速的剝離外力)作用時一般發(fā)生粘接界面破壞，而受到正拉或剪切外力時則主要發(fā)生膠層內(nèi)聚破壞。因此，壓敏膠粘劑的拉伸強度或剪切強度都可以用來表征它的內(nèi)聚強度的大小，但在絕大多數(shù)壓敏膠粘制品的應(yīng)用場合，都是受到慢速的或持久性的剪切外力的作用。例如，像包裝箱膠粘帶用雙面壓敏膠帶將物體固定在墻板上時受到物體重力的長期作用，等等。這時，壓敏膠粘帶的這種滑移是由于在持久性的剪切外力作用下壓敏膠粘劑發(fā)生蠕變破壞。由于這種破壞主要也都是發(fā)生在膠粘劑層，所以人們更經(jīng)常用壓敏膠粘劑抵抗持久性剪切外力所引起的蠕變破壞的能力，即剪切蠕變保持力(亦稱持粘力)，來表征它們內(nèi)聚力的大小。此外，也有人提議用正拉蠕變保持力以及T剝離蠕變保持力來表征壓敏膠粘劑的內(nèi)聚力。但皆因不如剪切蠕變保持力更接近實際使用情況，更能反映壓敏膠內(nèi)聚力的性質(zhì)，而且正拉蠕變保持力的測試方法又比較繁瑣，因而沒有經(jīng)常被人們使用。
許多國家都已制定了持粘力的標(biāo)準(zhǔn)測試方法，如美國的ASTM D-3653和PSTC-7，日本的JISZ2037和JISZ1528等。其具體方法都是將膠粘帶以一定的面積(長l0×寬b)粘貼在標(biāo)準(zhǔn)被粘物(一般為不銹鋼)試驗片上，在垂直吊掛的膠粘帶末端掛上一定質(zhì)量(W)的重物使受力方向與粘接面完全平行(成180°)，并保持在一定的溫度下，記錄膠粘帶滑移直至脫落的時間t0或讀取在一定時間內(nèi)膠粘帶下移的距離L，作為該膠粘帶的剪切蠕變保持力(持粘力)的量度，由于測試結(jié)果與被粘物的性質(zhì)、粘貼接頭的尺寸、重物的質(zhì)量以及測試溫度等有關(guān)，故記錄持粘力時必須標(biāo)明這些測試條件。
GB/T 4851-1998關(guān)于壓敏膠殘帶持粘性的試驗方法如下：
(1) 定義
持粘性：沿粘貼在被粘物上的壓敏膠帶長度方向垂直方向垂直懸掛一規(guī)定質(zhì)量的砝碼時，膠粘帶抵抗位移的能力。用試片移動一定距離的時間或一定時間內(nèi)移動距離表示。
(2) 試驗裝置
① 試驗架 由可調(diào)水平的底座和懸掛、固定試驗板用的支架組成。試驗架應(yīng)使懸掛在支架上的試驗板的工作面保持豎直方向。
② 試驗板 試驗板厚1.5—2.0mm，寬為40—50mm，長為60—125mm。試驗板材質(zhì)為GB/T 3280—1992規(guī)定的0Cr18Ni9Ti或1Cr18Ni9Ti。試驗板表面用JB/T 7499—1994規(guī)定的粒度為P280的耐水砂紙，先沿橫向輕輕打磨，在整個板面上磨出輕度痕跡，再沿縱向均勻打磨，除去這些痕跡。使用次數(shù)頻繁及長期沒有使用后，應(yīng)再打磨后使用。試驗板表面有永久性污染或傷痕時，應(yīng)及時更換。
③ 壓輥 壓輥是用橡膠包覆的直徑約84mm，寬度約45mm的鋼輪子。包覆橡膠硬度為80±5，厚度約6mm。壓輥的質(zhì)量為2000g50g。
④ 清洗劑和擦拭材料 清洗劑：環(huán)己烷、汽油、乙醇、異丙酮、甲苯等使用的試劑級或沒有殘留物的工業(yè)級以上溶劑。 擦拭材料：脫脂紗布、漂布、無紡布等擦拭時既沒有短纖維掉落也沒有短纖維拉斷的柔軟的織物，并且不含有可溶于上述溶劑的物質(zhì)。
⑤ 加載板。連接銷和砝碼 加載板：材質(zhì)、尺寸、工作面表面要求同試驗板;
除非另有規(guī)定，加載板、砝碼及兩者的連接銷的總質(zhì)量為1000g±10g。
(3)試樣
除去膠粘帶試卷最外層的3~5圈膠粘帶后，以約300mm/min的速率解開試樣卷，每隔離200mm左右，在膠粘帶中部裁取寬25mm、長約100mm的試樣。除非另有規(guī)定，每組試樣的數(shù)量不少于3個。
試樣解卷后，除拉伸變形較大時，允許有不大于3min的停放時間外，一般應(yīng)立即裁取試樣，進行測試。試樣的粘貼部位不允許接觸手或其他物體。
(4) 狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗環(huán)境
狀態(tài)調(diào)節(jié)：制備試樣前，試樣卷(片)應(yīng)除去包裝材料，互不重疊地在溫度為23℃±2℃，相對濕度為65%±5%的條件下放置2h以上。
試驗環(huán)境：按有關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定執(zhí)行。
(5) 試驗步驟
① 用擦拭材料蘸清洗劑擦洗試驗板和加載板，然后用干凈的紗布將其仔細擦干，如此反復(fù)清洗三次以上，直至板的工作面經(jīng)目視檢查達到清潔為止。清洗以后，不得用手或其他物體接觸板的工作面。
②在溫度23℃±2℃，相對濕度為65%±5%的條件下，按規(guī)定的尺寸，將試樣平行于板的縱向粘貼在緊挨著的試驗板和加載板的中部。用壓輥以約300mm/min的速度在試樣上滾壓。注意滾壓時，只能用產(chǎn)生于壓輥質(zhì)量的力，施加于試樣上，滾壓的次數(shù)可根據(jù)具體產(chǎn)品情況加以規(guī)定，如無規(guī)定，則往復(fù)滾壓三次。
③試樣在板上粘貼后，應(yīng)在溫度23℃±2℃，相對濕度為65%±5%的條件下放置20min。然后將試驗板垂直固定在試驗架上，輕輕用銷子連接加載板和砝碼。整個試驗架置于已調(diào)整到所要求的試驗環(huán)境下的試驗箱內(nèi)。記錄測試起始的時間。
④ 到達規(guī)定時間后，卸去重物。用帶分度的放大鏡測出試樣下滑的位移量，精確至0.1mm;或者記錄試樣從試驗板上脫落的時間。時間數(shù)大于等于1h，以min為單位，小于1h的以s為單位。
(6)試驗結(jié)果
試驗結(jié)果以一組試樣的位移量或脫落時間的算術(shù)平均值表示。
影響因素有測試溫度、膠粘劑分子量和分子量分布、交聯(lián)等。更多濾芯膠請訪問www.www.gtpgruppo.com
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