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以TDI（甲苯二異氰酸酯）和PPG（聚氧化丙烯二醇）為基本原料、無水甲醇和無水乙醇為復配溶劑和BDO（1，4-丁二醇）為交聯(lián)劑，制備出綠色環(huán)保型PU（聚氨酯）膠粘劑，并著重探討了PU的結(jié)構(gòu)，反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間等對膠粘劑性能的影響。研究結(jié)果表明：當PU中硬段質(zhì)量分數(shù)為45%、反應(yīng)溫度為80 ℃、反應(yīng)時間約3 h、加入擴鏈劑后的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間分別為60 ℃和2 h左右時，制得的膠粘劑具有相對最好的綜合性能（剝離強度為0.88 kN/m、剪切強度為0.19 kN/m，并且膠液均勻透明、穩(wěn)定不分層）；此外，該PU膠粘劑以混合醇為溶劑，故不含對人體有害的游離—NCO，是一種環(huán)保型的膠粘劑。

【關(guān)鍵詞】聚氨酯；膠粘劑；環(huán)保；碳酸二甲酯；醇溶劑

0  前言

在科技飛速發(fā)展的21世紀，人們對綠色生活的呼聲越來越高，相應(yīng)地對化工產(chǎn)品標準也越來越高。由于膠粘劑行業(yè)中難以避免使用各種有機溶劑，這不僅對環(huán)境造成嚴重的污染，而且對使用者的身體會造成極大的傷害，難以滿足當今發(fā)展綠色化學的要求。醇溶劑型聚氨酯（PU）膠粘劑代表了新一代膠粘劑的發(fā)展方向。傳統(tǒng)的PU膠粘劑大多采用低毒的乙酸乙酯或丙酮作為溶劑，在此類PU膠粘劑中，會存在微量的游離異腈酸酯，對膠粘劑的使用者也會造成身體上的傷害。水基型PU膠粘劑是綠色膠粘劑研制的主要方向，但是目前由于技術(shù)上不成熟，還存在著固含量較低、干燥速率較慢和初粘力較低等缺點。本研究通過采用有“綠色溶劑”之稱的碳酸二甲酯作為輔助溶劑，以無水甲醇和無水乙醇為溶劑，制備出不僅滿足當下對膠粘劑綠色環(huán)保的要求，而且可以通過2種溶劑的復配，調(diào)節(jié)膠粘劑的干燥速率，獲得高固含量產(chǎn)品，從而滿足市場需求。

1  試驗部分

1.1  試驗原料

甲苯二異腈酸酯（TDI），化學純，韓國進口；聚氧化丙烯二醇[PPG，M_r（相對分子質(zhì)量）為2000，使用前脫水]，化學純，濟寧華凱樹脂有限公司；1，4-丁二醇（BDO），分析純，天津市大茂化學試劑廠；二月桂酸二丁基錫（T-12），分析純，廣東翁江化學試劑有限公司；碳酸二甲酯，分析純，天津市光復精細化工研究所；丙酮，分析純，煙臺市雙雙化工有限公司；無水甲醇、無水乙醇，分析純，天津市風船化學試劑科技有限公司；乙酸乙酯，分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司。

1.2  試驗儀器

UTM2502型電子萬能試驗機，深圳三思縱橫科技股份有限公司；PROTEGE 460型傅里葉變換紅外光譜儀，美國Nicolet儀器公司。

1.3  試驗制備

在帶有攪拌裝置和冷凝管的三口瓶中，按照配方加入一定量的經(jīng)真空脫水的PPG和TDI，80~90 ℃下反應(yīng)約3 h；降溫至50 ℃，加入適量的碳酸二甲酯，調(diào)節(jié)膠粘劑濃度（防止加入擴鏈劑后發(fā)生暴聚、結(jié)塊）；然后加入定量的擴鏈劑BDO 和數(shù)滴催化劑T-12，60~65 ℃反應(yīng)2 h，以提高PU的M_r；保持65 ℃并按一定比例加入溶劑無水甲醇和無水乙醇，使膠粘劑中游離的—NCO反應(yīng)完全，調(diào)節(jié)膠粘劑的濃度后，取出膠液并密封保存。膠粘劑的配方如表1所示。

表1  膠粘劑配方

1.4  測定或表征

（1）不揮發(fā)物含量：按照GB/T 2793—1995 標準進行測定。

（2）180°剝離強度：按照GB/T 2790—1995 標準，采用電子萬能試驗機進行測定。

（3）拉伸剪切強度：按照GB/T 7124—2008 標準，采用電子萬能試驗機進行測定。

（4）結(jié)構(gòu)特征：采用傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）法進行表征（將膠液均勻涂抹在光滑的覆膜紙上，23 ℃恒溫條件下，放置約2 h，制得很薄、透明度良好的膠膜作為試樣）。