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空氣中異氰酸酯濃度的測定方法

2019/8/22 9:41:30??????點擊:
空氣中異氰酸酯濃度的測定

在世界范圍內(nèi),工業(yè)化學(xué)品對環(huán)境的污染日益成為公眾關(guān)注的焦點,異氰酸酯業(yè)已列入有害物質(zhì)原料范國。德國和美國于20世紀(jì)60年代就已經(jīng)規(guī)定與異氰酸酯接觸的場所,空氣中最大允許濃度( MAC-Maximum Allowable Concentration)為0.02mg/L。在異氰酸酯品種中生產(chǎn)和使用量最大的當(dāng)屬TDI,因為它容易揮發(fā),常溫下的飽和蒸氣濃度為142mg/m3,對于生產(chǎn)和使用異氰酸酯的工廠應(yīng)嚴(yán)格監(jiān)控異氰酸酯在空氣中的濃度。

測定空氣中異氰酸酯濃度的方法有多種,但對生產(chǎn)和經(jīng)常使用異氰酸酯的工廠最簡便的方法是比色測定法。

分析原理為空氣中的異氰酸酯經(jīng)吸收液吸收后水解成胺,經(jīng)過重氮化和偶合,生成帶色化合物,將生成色澤與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)進(jìn)行對比,從而確定空氣中異氰酸酯的含量。

1.吸收液的配制 

取2.5mL密度為1.18g/cm3(20℃)的鹽酸,用蒸餾水稀釋至50mL,加入25mL新蒸餾的N,N-二甲基甲酰胺,再用蒸餾水稀釋至100mL,待用。

2.試劑配制 

(1)亞硝酸鈉-溴化鈉溶液配制

稱取3g亞硝酸鈉,5g溴化鈉溶于100mL蒸餾水中待用。

(2)N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽溶液配制

將0.05g固體N-(1-萘基)乙二胺溶解于25mL密度1.18g/cm3(20℃)鹽酸,用蒸餾水稀釋至50mL。待用。

3.比色液的配制 

(1)六水氯化鈷稀鹽酸溶液

稱取59.5g六水氯化鈷溶于1000mL稀鹽酸溶液中。

(2)五水硫酸銅稀鹽酸溶液

稱取62.4g五水硫酸銅溶于1000mL稀鹽酸溶液中。

取兩種不同溶液以不同比例相混合,配成三個等級的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo),分別相當(dāng)于不同濃度TDI的顯色程度(可先用不同濃度TDI純品與之比色)。

表18-1為TDI的比色標(biāo)準(zhǔn)。

4.操作步驟 

用一只比色管加入3mL吸收液,用手搖泵采集3L氣樣使通過吸收液,采氣速度以1L/min通過吸收液為好。吸收了異氰酸酯后,吸收液中加入3滴亞硝酸鈉溶液,放置2min左右,再加入3滴10%濃度的氨基磺酸,搖勻,再加入3滴N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽溶液,搖勻,5min后完全顯色,與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)進(jìn)行比較,從而確定大氣中異氰酸酯含量。更多濾芯膠請訪問www.www.gtpgruppo.com